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　　鋰離子電池正極材料的微觀結構、顆粒形貌和電化學性能等都與材料的制備方法密切相關。鎳鈷錳三元系材料與LiCoO2同屬于層狀結構。因此，三元系材料的制備也大多沿襲了LiCoO2的制備方法，主要有高溫固相法、共沉淀法、溶膠凝膠法(sol-gel)和噴霧干燥合成法等。

　　1、高溫固相法

　　高溫固相(xiang)法(fa)(fa)是制備金屬氧化(hua)物最常用的(de)方(fang)法(fa)(fa)。所(suo)謂固相(xiang)法(fa)(fa)一般(ban)是指以固體化(hua)合物為原料按化(hua)學計量比(bi)混(hun)(hun)合均(jun)勻后，在(zai)一定氣(qi)氛(fen)氛(fen)圍(wei)及(ji)溫度下(xia)焙燒一段(duan)時(shi)間(jian)，得到所(suo)需樣品(pin)的(de)方(fang)法(fa)(fa)。其(qi)中，原料混(hun)(hun)合均(jun)勻程度、焙燒時(shi)間(jian)、升降溫速(su)率、氛(fen)圍(wei)、溫度穩定性等因素決定產物的(de)微觀(guan)結構和電化(hua)學性能。

　　固相法合(he)成材(cai)(cai)料(liao)具有設備要(yao)求低、過程簡單、易于操作、 工藝(yi)成熟、成本低、產量(liang)大等(deng)特(te)點。采用該法最大的缺(que)點就(jiu)是(shi)材(cai)(cai)料(liao)質量(liang)難控制，包括材(cai)(cai)料(liao)的顆粒形貌、組(zu)分以及尺寸等(deng)，導(dao)致電(dian)化學(xue)性能的一(yi)致性、穩(wen)定性和重現性較差。

　　Xu等以Ni(OH)2和(he)Li2CO3為原料，配鋰量(liang)過量(liang)10%，750℃氧氣氛(fen)圍(wei)燒結12h得到 LiNiO2。采用活性(xing)物質、小顆(ke)粒導電(dian)(dian)炭黑和(he)聚偏(pian)氟乙烯按(an)照(zhao)質量(liang)比(bi)為8:1:1 的比(bi)例制備紐扣半(ban)電(dian)(dian)池，測試電(dian)(dian)壓范(fan)圍(wei)在2.7～4.3 V之(zhi)間，0.1C下，首次放電(dian)(dian)比(bi)容(rong)量(liang)為205mAh/g，首次放電(dian)(dian)效(xiao)率為84.7%，且表現出(chu)較好的循環性(xing)能。

　　2、共沉淀法

　　共沉淀法(fa)也稱液(ye)相(xiang)法(fa)，以沉淀反(fan)應為(wei)基礎。一(yi)(yi)般以一(yi)(yi)種(zhong)或多種(zhong)金屬(shu)離子的鹽溶液(ye)為(wei)原料，在沉淀劑(ji)及配(pei)位劑(ji)作(zuo)用(yong)下經過并流(liu)反(fan)應生(sheng)產沉淀物(wu)，經過濾、洗滌(di)、干燥工(gong)序后(hou)得到產物(wu)或前(qian)驅(qu)體，與(yu)鋰鹽固相(xiang)混合后(hou)在一(yi)(yi)定(ding)溫度和氣氛中煅燒(shao)一(yi)(yi)定(ding)時間后(hou)得正極材料。

　　共(gong)沉淀法具有反(fan)應計量準確(que)、反(fan)應溫度低、操(cao)作簡單、條 件(jian)易于控(kong)制、重(zhong)現性(xing)好、電(dian)化學(xue)性(xing)能穩定等(deng)優勢(shi)，成(cheng)為商業用合成(cheng)該材料最主要方法。但共(gong)沉淀過程(cheng)中反(fan)應物(wu)濃度、溫度、pH值(zhi)、加料速率和攪拌速率決(jue)定材料的(de)粒徑大小、元(yuan)素分布、晶型等(deng)物(wu)性(xing)參(can)數。因(yin)此，需要嚴格(ge)控(kong)制各(ge)工藝參(can)數。

　　Li等采用高溫固(gu)相反應制備出球形顆粒良好的三元層狀氧化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。以(yi)Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2 和Li2CO3為(wei)原料，配鋰量為(wei)1.06。燒(shao)(shao)結處理方案為(wei)經過(guo)500℃預燒(shao)(shao)結5h，空氣氛圍中再經過(guo)960℃燒(shao)(shao)結12h得到樣品(pin)。

　　Hua等采(cai)用混合(he)氫氧化物(wu)共沉(chen)(chen)淀(dian)的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)制備出具(ju)有(you)層(ceng)狀結(jie)構(gou)的(de)(de)(de)Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驅體。考(kao)察了反(fan)應過程pH的(de)(de)(de)控(kong)制對顆粒結(jie)構(gou)、形貌、粒度分布(bu)、振實密度的(de)(de)(de)影響。X射(she)線衍射(she)光譜法(fa)(fa)測試(shi)結(jie)果中(zhong)分裂的(de)(de)(de)(006, 102)和(108, 110)特征(zheng)峰(feng)說明(ming)材料(liao)具(ju)有(you)層(ceng)狀結(jie)構(gou)。透射(she)電子顯微鏡法(fa)(fa)測試(shi)結(jie)果表(biao)明(ming)在共沉(chen)(chen)淀(dian)反(fan)應過程中(zhong)(001)晶面(mian)為擇優(you)取向(xiang)。電化學性能(neng)測試(shi)結(jie)果表(biao)明(ming)前驅體的(de)(de)(de)層(ceng)狀結(jie)構(gou)決(jue)定LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的(de)(de)(de)電化學性能(neng)。

　　3、溶膠凝膠法

　　溶(rong)(rong)膠凝膠法以金(jin)屬有機鹽或無(wu)機鹽溶(rong)(rong)液為原料，在絡合(he)劑作(zuo)用(yong)下發(fa)生(sheng)水解(jie)、縮(suo)合(he)等反應(ying)，形成亞穩定的溶(rong)(rong)膠體(ti)系，在陳化等條(tiao)件作(zuo)用(yong)下，溶(rong)(rong)膠形成固(gu)體(ti)顆(ke)粒位置相對固(gu)定的凝膠，凝膠經(jing)過干燥脫出溶(rong)(rong)劑得到空間結構發(fa)達金(jin)屬離子(zi)均勻(yun)分布(bu)的干凝膠，加熱除去干凝膠體(ti)系中殘(can)留的有機雜(za)質(zhi)，接著經(jing)熱處理制(zhi)備(bei)出所需目標產物(wu)。

　　此法(fa)制備的(de)(de)產物具有化(hua)學成分均(jun)勻、純度高、粒徑分布(bu)窄 且均(jun)勻、熱處理溫度低、化(hua)學計量(liang)比(bi)可精(jing)確控(kong)制等(deng)優點(dian)。但是此法(fa)的(de)(de)缺點(dian)也很(hen)明(ming)顯，包括(kuo)：產物的(de)(de)形(xing)貌難(nan)(nan)控(kong)制、成本高、操作繁雜、工業化(hua)難(nan)(nan)度大(da)。目前(qian)該方(fang)法(fa)僅限于實(shi)驗室(shi)研(yan)究。

　　Luo等采用(yong)溶膠(jiao)凝膠(jiao)法以LiAc·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、Ni(Ac)2·4H2O、Mn(Ac)2·4H2O為(wei)原料，檸檬酸作(zuo)為(wei)絡合(he)劑(ji)，按(an)照化學計(ji)量(liang)比例(Li:Ni:Co:Mn=1.05:0.5:0.2:0.3)混合(he)原料均勻得到溶膠(jiao)，水浴加熱除(chu)去溶膠(jiao)中水分得到凝膠(jiao)，將(jiang)膠(jiao)體在(zai)空氣(qi)氛(fen)圍下450℃干燥5h后，900℃空氣(qi)氛(fen)圍燒結12h合(he)成LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料，然后進行(xing)雙面涂層改(gai)(gai)性。55℃條件(jian)下，電(dian)壓范圍為(wei)2.5～4.5V，1C首(shou)次放電(dian)比容量(liang)為(wei)116.6mAh/g，50次循(xun)環(huan)容量(liang)保持率為(wei)74.2%，較改(gai)(gai)性處(chu)理前樣品表現(xian)出優良的電(dian)化學循(xun)環(huan)性能。

　　Zuo等采(cai)用溶膠凝膠法(fa)制出具有(you)層狀(zhuang)結構的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。采(cai)用XRD、掃(sao)描電(dian)子顯微鏡法(fa)和充放(fang)電(dian)測試等方法(fa)研究后續熱處理溫(wen)度和處理時間(jian)對(dui)材料晶體結構、微觀形貌、電(dian)化學性能的影響。經700℃ 燒結處理2h的樣品具有(you)良好層狀(zhuang)a-NaFeO2型結構，放(fang)電(dian)比容(rong)量為169.2mAh/g，在2.8～4.4V電(dian)壓區間(jian)，0.1C下30次循環容(rong)量保持(chi)率為89.2%。

　　4、噴霧干燥法

　　噴霧干燥法是(shi)指將金(jin)屬的可溶鹽混(hun)合液在干燥室中霧化 形成小液滴(di)，液滴(di)以噴霧形式(shi)與(yu)熱(re)空氣(qi)接觸，經蒸發、沉淀(dian)、分解、燒結(jie)等過程得到干燥產物的一種方法。

　　該(gai)方(fang)法具有材料粉體團(tuan)聚少(shao)，形(xing)貌(mao)好且均勻，顆粒單體分散(san)性好、振實密度高的優(you)(you)勢。噴霧(wu)干燥法因自動化程度高、制備周(zhou)期短、無工(gong)業廢水產生等優(you)(you)點，被視為是一種應用前(qian)景非常廣闊的三元材料的生產方(fang)法。

　　Piskin等以硝酸鎳、硝酸鈷(gu)、硝酸錳(meng)和檸(ning)檬酸為(wei)原(yuan)料(liao)，采(cai)用超(chao)聲噴霧(wu)高溫(wen)熱解法制備性(xing)能良好的(de)前驅體，經800、900、1000℃熱處理后得到(dao)一次粒徑在0.2～0.6μm范(fan)圍的(de)LiNi1-x-yCoxMnyO2正極(ji)材(cai)料(liao)(x為(wei)0.2～0.06)。在2.75～4.25V電壓范(fan)圍，0.1C下，制備的(de)LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材(cai)料(liao)首次放(fang)電比容量(liang)達188mAh/g，30次循環后放(fang)電比容量(liang)為(wei)180.5 mAh/g， 保(bao)持(chi)率為(wei)86%，表明材(cai)料(liao)具有很好的(de)循環性(xing)能。

　　Kim等將(jiang)原料噴霧(wu)熱解，箱(xiang)式爐900℃燒(shao)結(jie)20h得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。在0.2mA/cm2的電流密(mi)度下，首次放電比容(rong)量為204mAh/g。

　　除(chu)上述(shu)方(fang)(fang)法(fa)外，還有Pechini法(fa)、水熱(re)合(he)成(cheng)(cheng)法(fa)、離(li)子交換(huan)法(fa)、輻照凝膠聚合(he)法(fa)、微波合(he)成(cheng)(cheng)法(fa)、自燃法(fa)、脈沖激光沉(chen)積(ji)、化學氣相沉(chen)積(ji)法(fa)等(deng)。不同(tong)的(de)制備(bei)方(fang)(fang)法(fa)對材料的(de)混合(he)程度及物 理性質有較大(da)(da)影響(xiang)，在三(san)元材料合(he)成(cheng)(cheng)中各有優缺點(dian)。因為某些方(fang)(fang)法(fa)在某些方(fang)(fang)面或多或少的(de)存有一(yi)些缺陷，比如(ru)：產品(pin)循環性能差(cha)或容量低，生產過(guo)程污染環境，成(cheng)(cheng)本(ben)高，故不適合(he)大(da)(da)規模的(de)工業(ye)化生產，需要對這些方(fang)(fang)法(fa)進行改進。